技能实训1.1 薄层色谱练习
【实验目的】
掌握薄层色谱板的制备方法和薄层色谱操作技术。
【实验原理】
硅胶薄层属于吸附薄层色谱,利用硅胶对不同化合物吸附能力的差异,进行分离。
【实验仪器和试剂】
1.仪器:载玻片,烧杯,点样毛细管,色谱缸,圆形标本缸,吹风机,玻璃板10cm×20cm,研钵。
2.试剂:硅胶G,羧甲基纤维素钠,甲基橙0.1%乙醇溶液,正丁醇,95%乙醇,蒸馏水。
【实验方法与步骤】
1.薄层板制备
取玻璃板1块,清洗干净。称取硅胶G5g,加15mL 0.6%CMC-Na溶液,倒入研钵中搅拌均匀,倾倒在玻璃板上,轻轻振荡,均匀铺开,放置阴干后,放入烘箱110℃烘30min,取出后置干燥箱中备用。
2.点样
取铺好的薄层板一块,底部1cm处画线,标出点样点位置,用点样毛细管取1管0.1%甲基橙乙醇溶液,少量多次点样。
3.展开剂配置
正丁醇∶乙醇∶水=10∶1∶1体积比配置12mL。
4.展开
将展开剂倒入色谱缸当中,盖上盖子饱和15min,将点好样的薄层板放入展开,溶剂展开至薄层板顶端后取出,用铅笔描出溶剂前沿,用吹风机吹干。
5.计算Rf值。
【实验结果与分析】
1. Rf记录。
2.硅胶薄层色谱中化合物极性与Rf值之间的关系。